精细陶瓷的真空烧结
随着科学技术的发展,特别是20世纪50年代以来,高新技术产业的迅速崛起并发展壮大,传统陶瓷已越来越不能满足化工、冶金、能源、通信、电子学、生物工程、军事建设及航空航天等空间技术装备等发展所需的新材料——精细陶瓷。尽管精细陶瓷的整个发展史还不到一个世纪,但由于精细陶瓷的迅猛发展及其推广应用,特别是单晶硅、光导纤维及超导材料的应用,大力促进了电子工业、通信、能源、生物工程、国防军事建设和航空航天等空间技术装备的发展。
精细陶瓷又叫先进陶瓷、特种陶瓷、高性能陶瓷和高技术陶瓷。其可分为结构陶瓷和功能陶瓷两大类。结构陶瓷是指高机械强度、耐磨损抗腐蚀和高温稳定性良好的材料;功能陶瓷是指应用于特种电气的材料、磁性材料、光学材料、化工材料和生物材料等。总之,精细陶瓷是指由精确控制的化学结构和精确设计的显微结构组成的,具有特殊的力学、光学、热学、化学、电学、磁学和声学等各种特性和功能的材料,是目前应用极为广泛的稀有材料。
先进陶瓷制备工艺流程:
原料配料 → 湿法球磨 → 过筛 → 除铁 → 喷雾干燥造粒 → 陈腐 → 模压成形 → 干燥 → 素坯加工 → 烧结 → 精加工 → 检验 → 包装入库
湿法球磨混合:
湿磨是将物料加水粉磨成浆体的一种生产方法。湿磨的产品细度均匀、单位重量产品的能量消耗低、没有粉尘飞场、噪音较小。湿磨的主要作用是将配制成固定成分的粉末原料,通过该工艺过程使其具备有一定颗粒度、各组元均匀分布的混合料浆。
模压成型:
模压成形是目前精细陶瓷主要的成形方式,具有生产工艺简单及成形质量好等优点。模压成形可分为干压成形和冷等静压成形,影响精细陶瓷模压成形的主要因素主要是陶瓷粉末颗粒的级别及其配比,以及流动性。其中通过喷雾干燥工艺获得的陶瓷粉末,具有良好的流动性,能快速填充到模腔内的任一部位,易于获得各向同性结构致密的坯体。
烧结:
精细陶瓷坯体经素坯加工后,在高温的作用下将发生一系列的物理化学反应,最后其显气孔率接近零,达到完全致密化的瓷化过程称为烧结(也叫烧成)。
精细陶瓷制品的烧结是在窑炉中完成的。窑炉可分为间歇式窑炉和连续式窑炉,连续式窑炉通常用于大规模生产的温度较低的陶瓷制品的烧结。精细陶瓷制品通常采用电加热炉烧结,其烧结方法主要有∶常压烧结、真空烧结、热压烧结、热等静压烧结、液相烧结、反应烧结、微波烧结、电弧等离子烧结、自蔓延烧结和其他烧结。其中真空烧结是坯体在真空状态下的。自由烧结,广泛适用于金属陶瓷和碳化物陶瓷的烧结。
真空烧结目前多为间歇式的烧结。烧结零件随炉升温、烧结和冷却。烧结过程中产品的位置不发生变化,因此烧结的各个阶段只能通过调节升温速度、温度和时间来进行。因此必须要按照烧结要求进行设定,一般可采用如图所示的升温曲线:
1、脱脂阶段
第一阶段是脱润滑剂或成形剂阶段也可称为预烧阶段。在这一阶段应缓慢升温,不管是润滑剂还是成形剂时间的分解温度多为300℃左右,所以在300℃左右升温应尽量缓慢,并有足够长的时间以使润滑剂脱除干净。第一阶段在某一温度要保温一段时间,其目的:一是使润滑剂充分排除,二是进行自身的氧化还原反应。如烧结零件中含有碳,在700℃以上将会发生碳氧反应。第一阶段所需要的时间视零件润滑剂加入量的高低和零件的大小而定。通过第一阶段的预烧应使润滑剂或成形剂分解气体以及氧气充分排除。这些气体是否充分排除可以通过真空度来观察,若真空度稳定在某一值下,则说明已经排除。
2、烧结阶段
烧结阶段设定的温度即是烧结所需要的温度。由于真空烧结具有活化烧结的作用,其烧结温度比气氛烧结要低50~100℃。如果是进行液相烧结,烧结温度应指定在比液相金属熔点稍高的温度。在这一阶段将发生粉末颗粒之间的烧结以及合金元素之间的合金化。同时这一阶段不应采用过高的真空度,因为真空度越高,液体金属损失越大。为了减少金属的挥发损失,烧结中往往充入某些气体,如氮气、氩气和氢气等。
3、冷却阶段
真空烧结的冷却有直接断电冷却或阶段式降低电流的冷却,这视冷却要求而定。由于是随炉冷却,与气氛烧结相比冷却速度较慢。充人保护性气体,则可以提高冷却速度。
精加工:
精细陶瓷制品烧结时通常产生收缩和变形,精细陶瓷制品须经精加工后才能达到形状位置精度、尺寸精度和表面光洁度等要求。由于精细陶瓷制品特别硬而耐磨,须采用立方氮化硼、金刚石等高硬度耐磨刀具进行加工,显然其精加工耗时特别多,因此精加工成本通常约占精细陶瓷制品生产总成本的30%~40%。
虽然精细陶瓷制品可以采用机械、热或化学等方法进行加工,但目前最常用的加工方法仍是机械磨削,常用磨料主要是氧化锆、氧化铝、碳化硅、碳化硼、立方氮化硼和金刚石等,为确保制品表面不因加工而损伤,通常需采用由粗到细的磨料逐级磨削,其最终表面的研磨抛光通常可采用氧化铝微粉或金刚石研磨膏研磨抛光。
烧结设备选择:SIMUWU公司生产的RVS系列真空烧结炉是适用于包括碳化硼,碳化硅陶瓷在内的真空烧结炉。具有温度均匀性好,密封性好,真空度高等优点,是进行碳化硼陶瓷加工的理想产品。
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